教育部、国家语委关于开展语言文字规范化示范校创建活动的意见
教育部、国家语委
教育部、国家语委关于开展语言文字规范化示范校创建活动的意见
教语用〔2004〕4号
为贯彻落实《中华人民共和国国家通用语言文字法》和《中共中央国务院关于深化教育改革全面推进素质教育的决定》，实施国务院批转的教育部《2003-2007年教育振兴行动计划》中关于加强语言文字规范化工作，优化国家通用语言文字应用环境的相关内容和要求，教育部、国家语委决定开展语言文字规范化示范校(以下简称“示范校”)创建活动。为使这项活动规范、有序、健康开展，特提出如下意见：
一、充分认识示范校创建活动的意义
1．普及国家通用语言文字，促进语言文字应用规范化，是保证社会高效运转和提高社会信息化水平的必要条件，符合我国先进生产力的发展要求、先进文化的前进方向和最广大人民的根本利益，是实现党的十六大提出的全面建设小康社会、推进中华民族伟大复兴宏伟目标的基础性工作之一。开展示范校创建活动，就是要进一步提升学校语言文字工作的整体水平，推动学校在全社会更好地发挥基础作用和积极影响。
2．普及普通话和语言文字规范化是素质教育的重要内容。充分发挥教育教学的主渠道作用，对学生进行国家通用语言文字教育，使学生具备良好的语言文字应用能力，是造就数以亿计高素质劳动者、数以千万计专门人才和一大批拔尖创新人才的需要。开展示范校创建活动，对于全面推进素质教育、提高青少年人文素养具有重要意义。
3．近年来，各地及各级各类学校不断加大工作力度，把普及普通话和语言文字规范化的要求纳入培养目标，纳入管理常规，纳入基本功训练，渗透到德智体美和社会实践等各项教育教学活动中，积累了大量经验，涌现出很多语言文字工作成绩突出的学校。开展示范校创建活动，有利于鼓励先进，推广经验，带动更多的学校共同推进和提高，以确保“2010年以前在全国范围内普通话初步普及、社会用字基本规范”的目标如期实现。
二、示范校创建活动的基本目标
示范校创建活动的基本目标是：在各级各类学校全面推行国家通用语言文字，以普通话和规范汉字作为教育教学的基本用语用字，城镇学校普遍实现普通话成为校园语言的基础上，用5年时间，建设一批国家级示范校和省级示范校。通过示范校创建活动，使《国家通用语言文字法》和国家语言文字方针政策、规范标准在教育系统广为知晓，各级各类学校形成与教育教学融为一体的语言文字工作机制，广大师生员工的语言文字规范意识普遍增强，学生的语言文字应用能力普遍提高。
三、国家级示范校的基本要求
国家级示范校应是普通话成为校园语言，教学和校园环境用字规范程度高，长期以来在“三纳入一渗透”方面取得显著成绩的学校。基本要求是：
1．学校领导班子在贯彻国家语言文字法律法规、方针政策和规范标准方面认识明确，学校有健全的语言文字工作机构、制度、机制，在语言文字工作制度化、规范化、科学化方面成绩突出。
2．干部和教师了解国家语言文字法律法规、方针政策、规范标准，师生员工有较高的语言文字规范意识。
3．高度重视教师语言文字基本功训练，教师和行政人员普通话水平全面达标且整体水平明显高于一般学校；学生能说标准或比较标准的普通话，熟练掌握和使用应知应会的规范汉字，熟练运用汉语拼音。
4．各科教学均重视培养学生的语言文字规范意识和应用能力，语文教学注重听说读写能力全面培养，在口语教学、写字教学及考查和把语言文字规范化教育同现代信息技术教育相结合方面有探索、有特色、有经验。师范专业及其他与口语表达密切相关专业重视学生语言文字基本功训练，坚持把普通话水平达标列入学生毕业条件，学生普通话水平在普遍达标的基础上有较高的一级达标率。高等学校相关专业在语言文字应用研究方面有高水平研究成果。
5．校园有良好的语言文字环境，师生员工在教育教学、会议和集体活动中均能自觉使用普通话和规范汉字，公文、印章、自编教材、教辅读物、教学软件以及标牌、橱窗、墙报等环境用字规范，校办报刊、广播、电视、网络用语用字规范程度高。
6．普及普通话和语言文字规范化宣传教育经常化并融入校园文化建设中，形式多样，内容丰富，有较强的吸引力和教育效果。积极参与全国推广普通话宣传周等社会宣传活动，对社会普及普通话和语言文字规范化工作做出贡献。
7．以少数民族语言为主要教学语言的学校依法教学国家通用语言文字，在推广普通话、加强汉语教学、汉语师资培训等方面成绩显著，以汉语为教学语言的教师全部达到省级教育行政部门规定的普通话达标要求，师生员工在校内应使用汉语的场合使用普通话。
四、示范校的产生
1．示范校分为国家级示范校和省级示范校。国家级示范校在省级示范校中产生。
是否评定市级示范校，由省级教育行政部门、语言文字工作部门决定。
2．省级教育行政部门、语言文字工作部门根据本通知精神，参照教育部、国家语委近年来制定的有关学校语言文字工作的文件和评估标准(目录见附件)，结合本省(自治区、直辖市)具体情况制定省级示范校的评估标准、操作办法和审批程序。尚未进行过示范校评定工作的省、自治区、直辖市可以先行试点，逐步推开。
3．示范校应具有多方面代表性，既有普通中小学、幼儿园、中等职业学校、师范院校，也应有普通高等学校，既有全日制学校，也应有成人教育学校及其他教育单位，应当特别注重加强农村和少数民族地区的示范校创建工作。
4．教育行政部门、语言文字工作部门按照标准评估认定示范校，并进行表彰奖励。
5．省级示范校原则上2-3年命名一次。
6．教育部直属高校的语言文字工作实行属地管理，参加所在省份的示范校创建和评选活动。
7．国家级示范校由省级教育行政部门、语言文字工作部门从本省(自治区、直辖市)的省级示范校中选拔，并向教育部、国家语委申报。国家级示范校的申报名额和批准程序由教育部语言文字应用管理司另发。
五、加强领导，落实措施，推动示范校创建活动健康发展
1．各级教育行政部门要将这项工作列入工作规划和议事日程，把开展示范校创建活动作为全面实施素质教育，不断提高教育教学质量的重要抓手。具体实施由语言文字工作部门牵头，政策法规、教育督导、师资培训、师范教育、基础教育、高等教育、职业教育、学前教育、成人教育等有关部门积极协作，督促各级各类学校做到语言文字工作有机构、有目标、有计划、有措施、有检查、有奖罚，积极开展示范校创建活动。
2．为有效推动示范校创建活动，要求各级各类学校将普及普通话和语言文字规范化的要求纳入培养目标和常规管理之中；各级教育督导部门要将此要求列入督导指标，作为一项常规工作加强对学校的督促检查。各级教育行政部门要坚持将普通话水平达标作为教师资格认定和聘用条件之一，将教师普通话培训成绩与在教学中使用普通话和规范汉字的情况作为业务考核、职务晋级、评优评先的条件。对已取得普通话达标等级证书但普通话水平下降的教师，要进行再培训；对普通话达标后仍用方言进行教学的教师，要批评教育，拒不改正的，要做出相应处理。有条件的省市，应逐步提高青年教师的普通话等级达标要求。
3．加强中小学普通话口语教学和汉字书写教学。按照新颁布的中小学课程标准要求，切实加强口语教学和写字训练。要组织力量，研制中小学口语和书写教学标准及考核办法，并认真进行试点和推广工作。省、市级教研部门的语文教研人员原则上应具备普通话水平测试员资格。
4．加大宣传力度，动员所有学校积极参加示范校创建活动。要大力宣传开展示范校创建活动的意义和示范校先进经验。示范校创建活动要重在建设，重在过程，重在实效，切忌形式主义。命名的示范校应是公认的先进典型。命名后明显退步的，应撤销其示范校称号。
5．各级教育行政部门和语言文字工作部门要做好自身的语言文字规范化工作，为学校师生作出表率。公务人员特别是各级领导干部要带头依法在公务活动中坚持说普通话，用规范字。机关公文、印章、标牌、橱窗、个人名片等要做到用字规范。1954年1月1日以后出生的机关工作人员应接受普通话水平测试并达到三级甲等以上水平。
附件略
国家质量监督检验检疫总局关于印发《禁止在食品中使用次硫酸氢钠甲醛（吊白块）产品的监督管理规定》的通知
国家质量监督检验检疫总局
国家质量监督检验检疫总局关于印发《禁止在食品中使用次硫酸氢钠甲醛（吊白块）产品的监督管理规定》的通知
国家质量监督检验检疫总局
2002/10/01
国质检执(2002)183号
各省、自治区、直辖市及新疆生产建设兵团质量技术监督局：
去年以来，一些地区有些违法分子仍然在食品加工过程中违禁使用次硫酸氢钠甲醛（吊白块），危害人民群众生命安全及身体健康。为加强食品安全监督管理，从源头上堵住非食品原料吊白块流入食品企业，现将总局《禁止在食品中使用次硫酸氢钠甲醛（吊白块）产品的监督管理规定》印发你们，请各地根据实际情况贯彻实施，并及时向有关吊白块生产、分装、经销、使用企业及食品生产加工企业宣传。现就有关问题通知如下：
一、要切实加强对吊白块生产、经营的监督管理
目前吊白块生产企业主要有４家，注册生产地和厂名分别是江苏省无锡市大众化工有限责任公司、安徽省淮北美园化工公司、湖南省中成化工有限公司和山东省淄博齐翔工贸有限责任公司。江苏、安徽、湖南、山东４省质量技术监督局要切实担负起监管责任，立即组织向本省吊白块生产企业宣传本规定，使企业明确责任、切实执行；要摸清生产企业产品的销售对象，于８月２０日前报总局执法督查司。执法督查司将根据生产企业产品销售对象的情况，专门通知有关地方局加强对分装、经销、使用者宣传本规定，做到无一疏漏。
自１０月１日起，各地要按照本规定要求，加强对辖区内吊白块生产、分装、经销、使用者的监督检查，重点查处吊白块包装、标识违法行为。必要时检查产量、销售及使用档案的备案情况，严厉查处把吊白块销售给食品加工企业的违法行。
二、严厉打击违法使用行为
近年来违禁在食品中使用吊白块比较严重的华东、华南、西南地区及河南、河北、山西等省，要以宣传贯彻本规定为契机，结合当地实际，组织查处行动。要抓住重点，有针对性地开展工作，不搞拉网式检查。一要重点检查辖区内既无生产、加工条件，又无证无照的非法加工、制作面粉、米粉、粉丝、腐竹等食品及白糖大包装换小包装的小企业、个体作坊；二要重点检查以往查处过的有违禁使用吊白块行为的食品加工企业，严防违法活动反弹。凡在生产、加工现场发现吊白块包装物、标识及实物的，一定要按照本规定要求严肃处理，并追查吊白块来源，向上级局报告，做到件件有交待。
三、组织开展监督检查
各地可结合当地实际情况，于１１月组织对销售米粉、粉丝、腐竹等食品是否含有吊白块开展质量监督检查。关于食品中吊白块的检测方法，各地可按推荐方法进行检测。
四、要加强沟通配合
对省内跨地区的案件，查出地要及时报告省局，由省局协调；跨省的案件，案件查出地应主动与相关地方局协调，可报总局执法督查司协调。要积极发动群众举报，发现一起，查处一起。
各地将组织宣传贯彻情况、企业执行情况及有关查处情况于２００２年１２月初报送总局执法督查司，重要情况随时报告。
附件一：禁止在食品中使用次硫酸氢钠甲醛（吊白块）产品的监督管理规定
为加强对次硫酸氢钠甲醛（吊白块）产品质量及其生产经营的监督管理，杜绝吊白块掺入食品和用于食品生产加工，保证人民群众的生命安全及身体健康，根据《中华人民共和国产品质量法》、《中华人民共和国标准化法》的有关规定及国务院关于整顿和规范市场经济秩序的有关精神，制定本规定。
一、吊白块是纺织和橡胶工业原料，食用含有吊白块的食品会对人体健康造成严重危害。各吊白块生产者、经销者、使用者一定要加强管理，严格规章制度，确保按国家有关规定生产、销售和使用吊白块产品。
二、吊白块生产者应当向当地省级质量技术监督部门登记备案。吊白块分装者、销售者和使用者应当依法经营和使用吊白块，并向当地地（市）级质量技术监督部门登记备案。
三、吊白块生产者要加强对生产、储运和出厂销售吊白块的管理，应当做到：
（一）对出厂销售吊白块产品必须以醒目方式在产品包装或其标识上标注"禁止用于生产加工食品！"的警示说明，并应符合国家有关产品标识的规定要求。
（二）建立产量档案制度，当年产量档案应至少保留３年备查。
（三）建立销售档案制度，当年销售档案应至少保留３年备查。销售档案应当真实载明购方身份，登记购方单位名称、地址、电话及购买数量、购买用途等详细资料，并由购买者签字确认。
（四）不向食品生产加工企业销售其产品。
（五）向经销者、用户宣传吊白块不得用于食品加工。
四、吊白块分装者应当按照本规定第三条（一）、（三）、（四）、（五）款要求对所分装产品负责，明示警示说明，建立销售档案备查，确保所分装产品不售给食品生产者加工者。
五、吊白块经销者在销售、仓储、运输环节应将吊白块与其他产品分类存放、管理，不得任意更改其标识、标记，确保所分装产品不售给食品生产加工者，同时应建立本规定第三条第（三）款所要求的销售档案备查制度。
六、吊白块使用者应当确保所购进产品按常规使用，并建立使用档案，登记购进数量、使用数量和使用用途，确保所购入吊白块产品不流入食品生产加工。当年使用档案应至少保留３年备查。
七、禁止生产、分装、销售无包装和包装标识不符合本规定的吊白块产品。违者依照产品质量法第五十四条规定处理。未在产品包装或其标识中标明"禁止用于生产加工食品！"警示说明的，按照不符合产品质量法第二十七条第（五）款规定处理。
八、任何食品生产、加工企业和个人不得在生产加工食品过程中使用吊白块，或以掩盖食品腐败变质和增加色度、韧性、保质期等为由向食品中添加吊白块。违反规定的，依照产品质量法第四十九条和第六十条规定处理。
九、对吊白块生产者、分装者、经销者、使用者违反本规定要求致使吊白块掺入食品和用于食品生产加工的，责令改正；拒不改正或故意违反本规定要求的，依照产品质量法第五十条规定处理。
十、各级质量技术监督部门查处生产、加工、销售食品中违禁使用吊白块案件时，可以对吊白块生产者、分装者、经销者、使用者按照本规定要求建立起的吊白块生产、销售、使用档案进行监督检查。对不符合本规定要求的，给予警告，责令改正。拒不改正或拒绝接受监督检查的，依照产品质量法第五十六条规定处理。
十一、本规定自２００２年１０月１日起实施。
附件二：食品中次硫酸氢钠甲醛（吊白块）的检测方法
（一）（重庆市产品质量监督检验所推荐）
取适量样品于锥形瓶中，加入１０倍量的水，混匀，向瓶中加入（１＋１）盐酸溶液（每１０ｍｌ样品溶液中加入２ｍｌ盐酸），再加４ｇ锌粒，迅速在瓶口包一张醋酸铅试纸，放置１小时，观察其颜色的变化，同时作对照试验。如果醋酸铅试纸不变色，则说明样品中不含硫酸氢钠甲醛，如果醋酸铅试纸变为棕色至黑色，可能含次硫酸氢钠甲醛，应作甲醛定性实验。另取适量样品，加１００ｍｌ蒸馏水浸泡３０分钟，取１０ｍｌ滤液，加入０．５ｍｌ乙酰丙酮，２ｍｌ２０％乙酸铵溶液，混匀，在沸水浴中加热５分钟，如果溶液变为黄色，则说明样品中含有次硫酸氢钠甲醛，如果溶液未变色，则说明样品中不含次硫酸氢钠甲醛（若浸泡液本身有颜色，则采用水蒸气蒸馏法蒸馏后取馏出液测定）。 备 注：使用过程中遇到问题，请直接与重庆市产品质量监督检验所联系。
联系人：孔树全、张 春
联系电话：０２３－６７５０２７５９
传 真：０２３－６７５１６６３６
（二）（济南市质量技术监督局有害物质检测中心、山东师范大学化学系推荐）
前言
本办法在碱性条件下利用过氧化氢氧化次硫酸氢钠甲醛成甲酸根和硫酸根后，利用离子色谱法进行分析。根据甲酸根和硫酸根的保留时间进行定性检验，然后利用峰面积确定其物质的量之比约为１：１的关系，进一步确定为次硫酸氢钠甲醛，再依据标准曲线法进行比较定量分析。该法定性定量准确可靠，简化操作步骤，提高方法的可操作性，精密度高，节省时间，应用于实际样品的测定，结果满意。
１ 方法原理
添加到食品中的次硫酸氢钠甲醛在碱性条件下被过氧化氢氧化成甲酸根和硫酸根，经过滤后用离子色谱分离后测定，根据色谱峰的保留时间及其摩尔比进行定性分析，再根据峰面积利用标准曲线法进行定量分析。
２ 干扰及消除
任何与甲酸根和硫酸根离子保留时间相近的阴离子均干扰测定。高浓度的有机酸，如乙酸根，葡萄糖酸根均干扰甲酸根测定。氯离子的保留时间与甲酸根相近，浓度大时，干扰测定，若采用蒸馏法测定可消除干扰。
３ 方法的适用范围 本方法适用于如面条、粉丝、米粉、糖等食品中次硫酸氢钠甲醛的定性鉴定和定 量分析。对于Ｃｌ 含量高的样品，经过适当的方法除去Ｃｌ 后，也可以进行测定。该法同样适用于食品中甲醛和亚硫酸钠的分析。
４ 试剂
实验用水为高纯水，电导率小于５μｓ／ｃｍ并经０．４５μｍ的微孔滤膜过滤。所用试剂为优级纯或分析纯。
４．１ 淋洗液。
分别称取０．１９０８克无水碳酸钠和０．１４２８克碳酸氢钠（均在１０５℃烘干２小时，干燥器中放冷）溶解于水中，移入２０００ｍｌ容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，经０．４５μｍ的微孔滤膜过滤后，储备聚乙烯淋洗瓶中。碳酸钠的浓度为０．９０ｍｍｏｌ／ｌ，碳酸氢钠的浓度为０．８５ｍｍｏｌ／ｌ。
４．２ 硫酸根标准使用液Ⅰ（１ｍｌ溶液含０．１０ｍｇ硫酸根）。
称取０．１４８０ｇ于１０５℃～１１０℃干燥至恒重的无水硫酸钠，溶于水，移入１０００ｍｌ容量瓶中稀释至刻度。
４．３ 硫酸根标准使用液Ⅱ（１ｍｌ溶液含０．０１０ｍｇ硫酸根）。
吸取１０．００ｍｌ硫酸根标准使用液Ⅰ于１００ｍｌ容量瓶中，加水稀释至刻度。
４．４ 甲酸根标准使用液Ⅰ（１ｍｌ溶液含０．１０ｍｇ甲酸根）。
称取甲酸钠ＨＣＯＯＮａ·Ｈ2 Ｏ０．２３１２克，溶于水，移入１０００ｍｌ容量瓶中，稀释至刻度。
４．５ 甲酸根标准使用液Ⅱ（１ｍｌ溶液含０．０１０ｍｇ甲酸根）。
吸取１０．００ｍｌ甲酸根标准使用液Ⅰ于１００ｍｌ容量瓶中，加水稀释至刻度。
４．６ 再生液。
取１．３３ｍｌ浓硫酸于１０００ｍｌ容量瓶中（瓶中装有少量水），用水稀释至刻度。
４．７ ４％（Ｗ／Ｖ）ＮａＯＨ溶液。
称取４克ＮａＯＨ溶于１００ｍｌ水中。
４．８ ３％（Ｖ／Ｖ）Ｈ2Ｏ2溶液。
称取１０．００ｍｌ３０％的Ｈ2Ｏ2（经ＫｍｍＯ4 法标定）于１００ｍｌ容量瓶中，用水稀释至刻度。
４．９ 氯离子标准储备液（１ｍｌ溶液含０．１０ｍｇ氯离子）。
称０．１６４８ｇ氯化钠（１０５℃烘２小时）溶于水，移入１０００ｍｌ容量瓶中，用水稀释至标线。
５ 仪器和设备
实验室常用仪器及下述物品：
５．１ 离子色谱仪（具有分离柱，抑制器，电导检测器）；
５．２ 进样器；
５．３ 恒温磁力搅拌器；
５．４ 接点温度计。
６ 分析步骤
６．１ 样品的扦样，分样。
按《粮食、油料检验扦、分样法》（ＧＢ５４９１－１９８５）执行。
６．２ 样品的前处理。
方法一（恒温搅拌氧化法）：准确称取试样２．００克（准确至０．０１克）于５０ｍｌ容量瓶中，加入高纯水２０ｍｌ，加入４％（Ｗ／Ｖ）ＮａＯＨ溶液１．２ｍｌ，３％（Ｖ／Ｖ）Ｈ2Ｏ2溶液１．８ｍｌ，加入高纯水稀释至刻度，摇匀加入一小磁子，放入已恒温至５０℃水浴中（烧杯）搅拌４０分钟取出样品，放冷后，干过滤于一个微型干燥的烧杯中（或干燥的称量瓶体积约５ｍｌ）弃去初流液，收集约２ｍｌ，即为离子色谱分析的测定液，同时作空白实验。
方法二（蒸馏氧化法）：于５００ｍｌ蒸馏瓶中加入５ｍｌ１０％磷酸、２．０ｍｌ液体石蜡、２００ｍｌ水，一定量的样品，电热套搅拌加热，于２００ｍｌ容量瓶中加入４％（Ｗ／Ｖ）１０．０ｍｌＮａＯＨ溶液，３％（Ｖ／Ｖ）１０．０ｍｌＨ2Ｏ2溶液，１０ｍｌ水，摇匀作吸收液，球型冷凝管中通自来水冷却，收集流出液近２００ｍｌ刻度时，取下容量瓶，补充水至刻度，摇匀，放置于５０℃的恒温水浴中３０ｍｉｎ后，得离子色谱分析测定液，同时做空白实验。
６．３ 离子色谱条件。
ＡｌｌｓｅｐＡ－２Ａｎｉｏｎ阴离子交换柱。
淋洗液流速为１．２ｍｌ／ｍｉｎ，进样量为５０μｌ。
６．４ 制作标准曲线。
准确移至甲酸根标准使用液（Ⅱ）０．００，０．５０ｍｌ，１．００ｍｌ，３．００ｍｌ，５．００ｍｌ，７．００ｍｌ，１０．００ｍｌ和硫酸根标准使用液（Ⅰ）０．００，０．５０ｍｌ，１．００ｍｌ，１．５０ｍｌ，２．００ｍｌ，２．５０ｍｌ，３．００ｍｌ分别置于７个５０毫升容量瓶中，用水稀释至刻度、摇匀。调整好色谱条件，用微量注射器（注射器前安装０．４５μ微孔滤膜过滤）进样。分别以甲酸根和硫酸根的峰面积（扣除空白）为纵坐标，甲酸根和硫酸根的浓度为横坐标，绘制甲酸根和硫酸根的标准曲线。
６．５ 样品测定。
按绘制标准曲线相同的色谱条件，用微量注射器吸取６．２的测定液进样。
７ 分析结果的表示
７．１ 定性分析。
根据样品中甲酸根和硫酸根的色谱峰的保留时间与相同条件下测得标准溶液的离子色谱图进行比较，保留时间一致，即初步确定样品中存在次硫酸氢钠甲醛。再根据两个峰的峰面积确定物质的量之比是否符合或接近１：１的关系，进一步确定次硫酸氢钠甲醛的有无。若只进行定性鉴定，可以取两份浓度相同的样品，一份不加次硫酸氢钠甲醛，而另一份加入次硫酸氢钠甲醛，比较两个样品的离子色谱图，峰高或峰面积增加的那两个色谱峰即证明有次硫酸氢钠甲醛。
７．２ 定量分析。
根据样品中甲酸根的峰面积（扣除不含次硫酸氢钠甲醛的样品的空白值）从标准曲线上获得甲酸根的浓度，然后再按下式（１）换算成次硫酸氢钠甲醛的含量。
试样中次硫酸氢钠甲醛的含量按（１）进行计算： Ｘ＝（Ｃ×Ｖ×３．４２４）／Ｗ （１）
式中Ｘ为硫酸氢钠甲醛的含量（ｍｇ／ｋｇ），Ｃ为样品中所含甲酸根的浓度（μｇ／ｍｌ），３．４２４为甲酸根换算成次硫酸氢钠甲醛的换算系数，Ｗ为试样的质量（ｇ），Ｖ为样品溶液的总体积（ｍｌ）。
根据样品中硫酸根的峰面积（扣除不含次硫酸氢钠甲醛的样品的空白值）从标准曲线上获得硫酸根的浓度，然后再按下式（２）换算成次硫酸氢钠甲醛的含量。
试样中次硫酸氢钠甲醛的含量按（２）进行计算： Ｘ＝（Ｃ×Ｖ×１．６０４）／Ｗ （２）
式中Ｘ为硫酸氢钠甲醛的含量（ｍｇ／ｋｇ），Ｃ为样品中所含硫酸根的浓度（μｇ／ｍｌ），１．６０４为硫酸根换算成次硫酸氢钠甲醛的换算系数，Ｗ为试样的质量（ｇ），Ｖ为样品溶液的总体积（ｍｌ）。
取平行双样测定结果的算式平均值，用三位有效数字表示分析结果。平行测定值的相对偏差不得大于１０％。
８ 注意事项
８．１ 样品溶液经Φ２５ｍｍ、０．４５μｍ微孔滤膜过滤，用以除去样品中的颗粒物，以防玷污柱子；
８．２ 淋洗液经Φ１５０ｍｍ、０．４５μｍ微孔滤膜过滤，滤瓶为２０００ｍｌ；
８．３ 整个系统不要进气泡，否则会影响分离效果；
８．４ 样品溶液与标准溶液在相同色谱条件下进行测定； － ＋ －
８．５ 对于Ｃｌ 含量高的食品，可以先用Ａｇ 交换柱除Ｃｌ 后，按实验
方法进行测定或按蒸馏法测定，对于难以过滤的样品也可以用蒸馏法测定；
８．６ 视样品中次硫酸氢钠甲醛的含量的高低可适当改变取样量；
８．７ 视样品酸碱度的不同，可适量增加或减少氢氧化钠的用量，保证ｐＨ值不少于１２；
８．８ 当样品离子色谱图由于甲酸根分离不好时，影响按公式（１）进行定量分析，而硫酸根的峰分离好时，可按公式（２）进行定量分析。
本办法目前存在的问题
１．由于受实验室离子色谱仪器的限制使与甲酸根色谱峰位置相近的峰分离不好，干扰测定。如果有一台带有梯度淋洗的离子色谱仪器或一根适宜的色谱柱，使它们之间互相分开，将会使分析结果的准确度更加可靠。
２．对于难于过滤的样品，目前正在研究设法解决这一问题，以减少分析的时间。 备 注：使用过程中遇到问题，请直接与济南市质量技术监督局有害物质检测
中心、山东师范大学化学系联系。
联系人：江崇球、徐 勇
联系电话：０５３１－６６１４４８６、６６１４７６８
１３７０５４０６６３６
传 真：０５３１－６９１９０８２
（三）（北京市海淀区产品质量监督检验所推荐）
１．原理
样品经酸化后，次硫酸氢钠甲醛中的甲酸被释放出来，经水蒸气蒸馏，收集后的吸收液中的甲醛与乙酰丙酮及铵离子反应生成黄色物质，与标准系列比较定量。
２．试剂
没有特殊标明，试剂均为分析纯，水均为蒸馏水。
（１）磷酸溶液：吸取１０ｍｌ磷酸（８５％），加蒸馏水至１００ｍｌ。
（２）硅油。
（３）淀粉溶液：称取１ｇ可溶性淀粉用少量水调成糊状，缓缓倒入１００ｍｌ沸水，随加随搅拌，煮沸，放冷备用，此溶液临用时现配。
（４）乙酰丙酮溶液：在１００ｍｌ蒸馏水中加入醋酸铵２５ｇ，冰醋酸３ｍｌ和乙酰丙酮０．４０ｍｌ，振摇促溶，储备于棕色瓶中，此液可保存１个月。
（５）碘溶液：Ｃ（１／２Ｉ2 ）＝０．１ｍｏｌ／ｌ。
（６）硫代硫酸钠标准滴定溶液：Ｃ（Ｎａ2Ｓ2Ｏ3 ）＝０．１０００ｍｏｌ／ｌ。
（７）氢氧化钾溶液：Ｃ（ＫＯＨ）＝１ｍｏｌ／ｌ。
（８）１０％硫酸溶液：取９０ｍｌ蒸馏水，缓缓加入１０ｍｌＨ2ＳＯ4（浓）。
（９）甲醛标准储备液：取甲醛１ｇ放入盛有５ｍｌ蒸馏水的１００ｍｌ容量瓶中精密称量后，加水至刻度，从该溶液中吸取１０．０ｍｌ放入碘量瓶中，加０．１ｍｏｌ／ｌ碘溶液５０．０ｍｌ，１ｍｏｌ／ｌＫＯＨ溶液２０ｍｌ，在室温放置１５分钟后，加Ｈ2ＳＯ4１０％溶液１５ｍｌ，用０．１０００ｍｏｌ／ｌＮａ2Ｓ2Ｏ3 标准滴定溶液滴定，滴定至溶液为淡黄色时，加入１ｍｌ淀粉溶液，继续滴定至无色，同时取１０．０ｍｌ蒸馏水进行空白试验。
计算：
Ｘ＝（Ｖ0－Ｖ1）×Ｃ×１５×１０００／（１０×１０００）
Ｘ-甲醛标准储备液的浓度，ｍｇ／ｍｌ；
Ｖ0 -滴定空白溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，ｍｌ；
Ｖ1 -滴定样品溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，ｍｌ；
Ｃ-标准硫代硫酸钠溶液的摩尔浓度；
１５-甲醛（１／２ＨＣＨＯ）的摩尔质量，ｇ／ｍｏｌ；
１０-滴定时吸取甲醛标准储备液的体积，ｍｌ。
（１０）甲醛标准使用液：将标定后的甲醛标准储备液用蒸馏水稀释至５μｇ／ｍｌ。
３．仪器
（１）分光光度计；
（２）水蒸气蒸馏装置。
４．操作方法
（１）样品处理：准确称取５ｇ～１０ｇ样品（根据样品中含有两次硫酸氢钠甲醛的量而定）置于５００ｍｌ蒸馏瓶中，加入蒸馏水２０ｍｌ（与样品混匀），硅油２滴～３滴和磷酸溶液１０ｍｌ，立即连通水蒸气蒸馏装置，进行蒸馏，冷凝管下口应插入盛有约２０ｍｌ蒸馏水并且置于冰水浴中的２５０ｍｌ容量瓶中，待蒸馏液约２５０ｍｌ时取出，放至室温后，加水至刻度，混匀，另作空白蒸馏。
（２）测定：根据样品中次硫酸氢钠甲醛的含量，准确吸取样品蒸馏液２ｍｌ～１０ｍｌ于２５ｍｌ带刻度的具塞比色管中，补充蒸馏水至１０ｍｌ。另取甲醛标准使用液０、０．５０ｍｌ、１．００ｍｌ、３．００ｍｌ、５．００ｍｌ、７．００ｍｌ、１０．０ｍｌ（相当于０．００、２．５０μｇ、５．００μｇ、１５．００μｇ、２５．００μｇ、３５．００μｇ、５０．００μｇ甲醛）分别置于２５ｍｌ带刻度具有塞比色管中，补充蒸馏水至１０ｍｌ。
在样品及标准系列管中分别加入乙酰丙酮溶液１ｍｌ，摇匀，置沸水浴中３分钟，用１ｃｍ比色杯以零管溶液调节零点，于波长４３５ｎｍ处测吸光度，绘制标准曲线，并记录样品吸光度值，扣除空白液吸光度值，查标准曲线计算结果。
５．计算
Ｘ＝（Ａ×１０００×Ｖ2 ）／（ｍ×Ｖ1 ×１０００×１０００）
Ｘ-样品中游离甲醛的含量，ｇ／ｋｇ；
Ａ-测定用样品液中甲醛的质量，μｇ；
ｍ-样品质量，ｇ；
Ｖ1 -测定用样品溶液体积，ｍｌ；
Ｖ2 -蒸馏液总体积，ｍｌ。
６．说明
（１）水蒸气蒸馏过程中，回收瓶底部要稍稍加热，促使样品酸化过程中反应完全。
（２）平行测定结果用算术平均值表示，保留两位有效数字。
（３）方法最小检出量为２ｍｇ／ｋｇ（以游离甲醛计）。
（４）该试验结果以游离甲醛计，若以次硫酸氢钠甲醛计，可乘以系数值５．１３３。
（５）部分产品原材料中可能含有醛糖类物质，经酸化处理后测出含有甲醛，但浓度很低（＜２０ｍｇ／ｋｇ＝，所以，当测试值＞２０ｍｇ／ｋｇ时，才考虑样品中是否加入吊白块。
备 注：使用过程中遇到问题，请直接与北京市海淀区产品质量监督检验所联系。
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